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利用HANU连续流光化学反应器实现分子内[2+2]-光环加成法合成库克森二酮 2019-12-02

1.摘要

示意图1 分子内的[2 + 2]-光环化加成

示意图1 分子内的[2 + 2]-光环化加成

HANU连续流光化学反应器中进行了分子内[2+2]-光环加成反应,合成库克森二酮(2),其产率为2.3 kg/day。


2.背景

应变五环笼化合物2 (五环[5.4.0.02.6.03,1005,9]十一烷-8,11-二酮,CAS 2958-72-7)的形成是由Cookson和同事在1964年在Diels-Alder加合物的光化学环化工作中首次报道(J. Chem. Soc., 1964, 3062-3075),本文以这种笼状化合物的制备比较Loubière等的光反应器与HANU连续流光化学反应器的区别。


3.实验

3.1实验装置搭建

HANU连续流光化学反应器的搭建如示意图2所示。反应器底座为立体静态混合元件,光照体积为14ml,材质为316L不锈钢 (型号:HANUBASE CUB 15-316L)。接收器和透明管采用铝箔包裹,由铁草酸盐光测量法测定进入反应器的光子通量为2.7 x 10-4 einstein/s。

示意图2 HANU连续流光化学反应器装置搭建

示意图2 HANU连续流光化学反应器装置搭建

3.2实验步骤


用250毫升0.50 M乙酸乙酯溶液1 (9.4 wt%)。反应混合物泵入体系,去除体系内的残留空气。随后将背压阀加压至2 bar,流速设置为18.7 mL/min,光照时间为45秒。反应器的脉冲频率为3hz,中心至峰值振幅为4.2 mm。在反应器盖上安装了365nm的发光二极管,打开开关。反应在室温下进行,135秒后(约3倍停留时间),开始收集产物。


3.3. 实验结果


利用示意图2中的反应装置,对粗产物进行液相色谱分析,结果显示Diels-Alder加合物1的转化率>99.8%,通过GC-FID检测库克森二酮的收率>99%。这相当于97 g/h或2.3 kg/d的产量,空时产率6.9 kg/L/h。


4.结论


在实验室规模为14mL的HANU连续流光化学反应器中,每天可以生产2.3公斤的库克森二酮。Hanu连续流光化学反应器是一个非常有潜力的光化学工具,简单快速实现产品量化生产。